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有機(jī)溶劑、潤(rùn)圣化機(jī)、有機(jī)溶劑純化干燥 :
威海磁力反應(yīng)釜廠家,實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜,污泥處理常用有機(jī)溶劑的純化(蒸餾法)
五、Diethyl ether
沸點(diǎn)34.51℃,有機(jī)溶劑,折光率1.352 6,相對(duì)密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗(yàn)和除去:在干凈的試管中放入2~3滴濃sulfuric acid,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞sulfuric acid鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均勻后加入Diethyl ether,出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的sulfuric acid亞鐵稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,有機(jī)溶劑脫水裝置,100mL水和6mL濃sulfuric acid)。將100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗(yàn)和除去:Diethyl ether中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水sulfuric acid銅檢驗(yàn)。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是:將100mLDiethyl ether放在干燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,并間斷搖動(dòng),然后蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛Diethyl ether的瓶中,用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細(xì)管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無氣泡發(fā)生即可使用;放置后,若鈉絲表面已變黃變粗時(shí),須再蒸一次,然后再壓入鈉絲。
常用有機(jī)溶劑的純化(蒸餾法)
十、二氧六環(huán)
沸點(diǎn)101.5℃,有機(jī)溶劑純化 ,熔點(diǎn)12℃,折光率1.442 4,相對(duì)密度1.0336。
二氧六環(huán)能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱ether)。二氧六環(huán)的純化方法,在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃hydrochloric acid和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流過程中,有機(jī)溶劑純化干燥,慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰@鋮s后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,后在金屬鈉存在下蒸餾,壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。
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